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食品中亞硝酸鹽的測定

 更新時間:2011-07-20 點擊量:16862
亞硝酸鹽廣泛存在于自然界,在果醬中也有一定的含量。現已證明,亞硝酸鹽與食品中固有的胺類化合物是產生致癌物質-亞硝胺的前體物質。因此,對果醬中亞硝酸鹽含量的檢測和控制是非常有必要的。
在果醬測定亞硝酸鹽的過程中,用沉淀劑將樣品處理后進行過濾,在濾液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽,使其顯粉紅色,然后用分光光度計在其zui大吸收波長下測定其吸光度。將測得的吸光度與亞硝酸鈉標準系列比較定量。
亞硝酸根與芳胺或苯甲胺反應生成致癌物亞硝胺已經引起國內外的普遍關注。隨著分析化學新方法和新技術的不斷出現和發展,食品中亞硝酸鹽的檢測方法也更加多樣化,新的檢測方法層出不窮。亞硝酸鹽是潛在的致癌物質,而乳與乳制品中亞硝酸鹽含量過高會引起高鐵蛋白癥,因而要嚴格控制其含量。
1 主要試劑和儀器
1.1儀器:UV-6100S型紫外可見分光光度計(上海美譜達儀器有限公司)
1.2試劑:
標準亞硝酸鹽溶液:GBW(E)0802230504水中亞硝酸鹽-氮,濃度:100mg/mL,并逐級稀釋為0.9857μg/mL的標準貯備液;
硫酸鋅溶液:535g/L;亞鐵氰化鉀溶液:172g/L;
鹽酸-氨水緩沖溶液:pH9.6~9.7;
顯色液1:鹽酸:水= 450:550(V:V)鹽酸溶液;
顯色液2:5g/L磺胺溶液;
顯色液3:1g/L萘胺鹽酸鹽溶液。
試驗中所用試劑均為分析純,所用水為去離子水。
2 試驗方法
2.1工作曲線
   標準曲線的繪制:取 6個50mL容量瓶,分別加入濃度為0.9857μg/mL的亞硝酸鈉標準貯備液0.1,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0mL,加水至20mL,并做空白試驗,然后依次加入3mL顯色液1,2.5mL顯色液2,混合均勻后,靜置5min,加1mL顯色液3, 靜置5min,用去離子水定容至刻度,此溶液濃度分別為0.00、1.96、  9.86、19.72、59.14、98.56、197.14μg/L。靜置5min后于540nm處,用1cm比色皿進行測定,并以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標繪制標準曲線(見圖1)。工作曲線方程為A=0.0011C+0.0026,相關系數r2=0.9995。
 

1 工作曲線
2.2
樣品測定
2.2.1
樣品前處理
將樣品用粉碎機粉碎后,稱25~30g樣品,按順序加入25mL硫酸鋅溶液,25mL亞鐵氰化鉀溶液,40mL鹽酸-氨水緩沖溶液,每加一種試劑充分混合,用去離子水定容于250mL容量瓶中,靜置40min,用定性中速濾紙過濾后收集濾液。
2.2.2
樣品測定
移取20mL濾液于50mL容量瓶中,加3mL顯色液12.5mL 顯色液2,搖勻,靜置5min;加1mL顯色液3,靜置5min,定容后靜置5min,上機。同時移取20mL濾液于50mL容量瓶中做為參比溶液,加水定容至刻度,搖勻后靜置,與樣品同測,測定結果見表1

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